中 药 炮 制 学

实 验 指 导

二00九年六月二十日

编写说明

    中药炮制实验课是中药炮制学教学过程中的重要环节,是理论联系实际的重要途径。其目的在于验证,巩固课堂讲授的内容,通过典型药物的炮制,使学生加深理解和记忆在课堂上所学到的基本理论。通过实验课教学,使学生掌握中药炮制的基本方法和基本技能,培养学生科学的工作方法和实事求是的工作作风及独立思考与独立工作的能力,为开展中药炮制生产工作,整理及发展中药炮制学,不断提高药品质量打下坚实的基础。在实验的过程中培养学生对科学工作的严肃态度,严密的工作方法和实事求是的工作作风及对事物观察、比较分析、综合的能力。

    本实验指导是根据教学大纲的要求,其实验内容包括传统实验与现代实验两部分。要求同学结合中医学、中药学基本理论,以药物分析化学、中草药化学、药理学、微生物学等现代科学知识为指导,在老师的指导下,认真操作,记录实验数据,完成实验报告。

    本实验指导是全国统编教材的一部分。编写过程中参考了广州中医药大学、上海中医药大学,山东中医学院、中国药科大学、辽宁中医学院、北京中医药大学、长春中医学院、成都中医药大学、安徽中医学院、江西中医学院、河南中医学院、陕西中医学院、南京中医药大学、黑龙江中医学院、黑龙江商学院、湖北中医学院16所中医院校的实验指导书,择选了其中具有代表性的各校多数开设的内容编写而成,内容较全,可根据各专业具体情况选用其中某些方法或某些药物,并非所有内容都要求全做。

实验一  饮片切制

一、实验内容

1.净选:去除杂质

2.切制:切薄片、丝、厚片

3.药物:大黄、赤芍、黄芩、槟榔、陈皮。

二、目的要求

(1)了解切制的目的。

(2)初步掌握药材的软化方法、程度及条件。

(3)掌握手工切制及机器切制和饮片干燥的方法。

三、工具设备

盆、竹匾、蒸煮容器、恒温水浴锅、电炉、抽滤瓶,两通活塞,水银减压计、切药刀,压板、竹把、铁夹、切药机等。

四、实验方法

(一)软化

1.冷浸软化

(1)大黄:将净大黄放入盆内,用清水漫过药面15cm,体粗大者,浸泡4~5小时,体细个小者,浸泡2~3小时,然后捞出闷润24~28小时,浸泡和闷润均达到水分适度,即内外一致为标准。对浸泡时间按照季节的不同,需灵活掌握,即“冬长夏短”。

(2)赤芍:将净赤芍用清水浸泡4~6小时,水分约达到内外一致为标准。对浸泡时间应考虑到药材的质地及季节气候的影响,要灵活掌握。

(3)陈皮:将净陈皮铺在竹匾内,均匀喷洒适量清水,上面用湿纱布覆盖,闷润4~8小时,至湿度均匀、内外一致。

2.热浸软化

黄芩:取净黄芩分开大小条,置于沸水锅中煮5~10分钟,不断上下翻动,煮至用手折之略弯曲,立即捞出,趁热置容器内闷润约8~12小时,以达内外湿度一致。或将净黄芩置蒸制容器内隔水加热,蒸至透气后半小时,候质地软化,内外一致,取出趁热切片。

3.减压浸泡软化

槟榔:称取净槟榔50g左右,放入抽滤瓶内,减压至96~97kPa,加入70℃恒温水浴锅中保温6小时,取出在常温下放置15小时即可切片。

(二)切制

1.手工切制

(1)把活:先将切药刀固定,将药材放置在刀床上,根据切制饮片厚度,选择软硬不同的木制压板,左手掌握压板,压紧药材,右手持刀,两手配合进行切制。

规格要求:

①大黄纵切为0.2~0.3cm的厚片。

②黄芩横切为0.8~lmm的薄片。

⑧陈皮横切为2~3mm的细丝。

④白芍横切为0.7~lmm的薄片。

(2)个活:将软化好的药材用铁夹夹紧,向刀口推进,按下切刀,切成薄片。

规格要求:槟榔切成0.1~0.2mm的极薄片。

2.机器切制首先检查机器各部件,然后试车,再根据各药适宜的片型、厚度进行调节 和固定刀口的位置,即可切片。

旋转式切药机:切制白芍、黄芩、槟榔

剁刀式切药机:切制大黄、陈皮

(三)干燥

1.自然干燥将切制的饮片,置竹匾或其他容器内阴干、风干或晒干,并定时翻动,以 达到充分干燥。

2.干燥箱干燥将饮片置于钢网筛或适宜的容器内,放入恒温干燥箱中,温度控制在50~80℃,并定时翻动至全部;干燥时,取出放凉。

五、注意事项

(1)浸泡水分要适当,软化“太过”或“不及”均影响饮片质量或增加切制困难。

(2)机器切制要注意随时检查机器,按章操作,杜绝事故。

(3)手工切制要注意掌握压板向前移动速度,持刀要从旁边持握,放刀要平稳。

(4)自然干燥要防止风沙、尘土。槟榔、大黄饮片干燥时不宜曝晒。

六、思考题

(1)药材为什么要切制成饮片?

(2)药材浸泡适当与否对药材质量和切制有何影响?

实验二  不同软化方法对黄芩中黄芩甙的影响

一、实验内容

不同软化方法制成的饮片黄芩甙的定量和定性比较。

二、实验原理

    由于黄芩中所含的酶在一定温度和湿度下,可酶解黄芩中所含的黄芩甙和汉黄芩甙,产生葡萄糖醛酸和两种甙元,即黄芩素和汉黄芩素。其中黄芩甙元是一种邻位三羟基黄酮,本身不稳定,容易被氧化而变绿。故黄芩变绿说明黄芩甙已被水解。黄芩甙的水解又与酶的活性有关,以冷水浸,酶的活性最大。而“蒸”和“煮”就可破坏酶,使其活性消失,有利于黄芩甙的保存。

三、目的要求

(1)通过不同软化方法的比较,说明黄芩加热软化的意义。

(2)掌握黄芩炮制的质量控制方法。

四、实验器材及药品

分析天平、分光光度计,具塞三角烧瓶、玻璃漏斗,50ml容量瓶、25ml容量瓶、10ml容量瓶,移液管(0.1、0.2、0.5、10ml)、滤纸、毛细管、层析槽、薄层层析板,黄芩甙,硅胶G, CMC-Na、甲苯、甲酸、乙酸乙酯、乙醇。

五、实验方法

(一)定量实验

1.标准曲线的制备精密称取黄芩甙对照品2.5mg,置10ml容量瓶中,用50%乙醇 约8ml溶解,冷至室温,再加50%乙醇至刻度,摇匀,即得0.25mg/m1的黄芩甙标准溶液。精密量取此液0.1、0.2、0.3、0.4、0.5m1分别置于10ml容量瓶中,并加50%乙醇至刻度,摇匀。用50%乙醇液随行空白,于分光光度计279nm处测吸收度,并求出回归方程。

2.样品含量测定 分别取二种黄芩样品(冷浸及热浸软化的饮片)粉碎过40目筛。精密称取各1.000g置具塞三角烧杯中,加50%乙醇50ml冷浸24小时,过滤,滤液置50ml容量瓶中,用50%乙醇定容至刻度,为样品液。

精密量取样品液0.5ml置25ml容量瓶中,用50%乙醇定容至刻度,精密吸取此液 1.0ml 10ml容量瓶中,用50%乙醇定容至刻度。以50%乙醇作随行空白,在279nm处测吸收度,从标准曲线回归方程中计算含量。

(二)定性实验

1.制板取硅胶G适量加入2.5~2.7倍的0.5%CMC-Na溶液搅匀,适当研磨,倒在玻片上,待自然干燥后放入烘箱,于110℃活化半小时,取出后放入干燥器中备用。

2.点样及展开取上述制备的样品液及黄芩苷液,用毛细管点于薄层板上,置于层析槽内,以甲苯-乙酸乙酯-甲酸(3:3:1)为展开剂展开至适当距离,挥干溶剂,以三氯化铝显色。观察结果并计算其Rf值。

五、注意事项

(1)实验操作时,样品和对照品力求条件一致,否则影响结果。

(2)用50%乙醇冷浸时,一定要密闭,避免乙醇挥发。

六、思考题

(1)为提高黄芩的炮制质量,应选用何种最佳方法?为什么?

(2)从那些指标可以评价黄芩饮片的质量?

实验三  清炒法

一、实验内容

1.炒黄:酸枣仁、王不留行、牵牛子、冬瓜子、薏苡仁。

2.炒焦:山楂、槟榔、麦芽、栀子。

3.炒炭:蒲黄、地榆、槐米、荆芥。

二、目的要求

(1)了解清炒的目的和意义。

(2)掌握炒黄、炒焦和炒炭的基本方法和质量标准。

(3)掌握三种炒法的不同火候,炒后药性的变化及炒炭“存性”的含义。

三、工具设备

炉子、铁锅、铁铲、瓷盆、筛子、温度计、天平、竹匾等。

四、实验方法

(一)炒黄

1.酸枣仁  取净酸枣仁,称重,置热锅内,用文火炒至鼓起微有爆裂声,颜色微变深,并嗅到药香气时,出锅放凉,称重。

成品性状:本品呈紫红色,鼓起,有裂纹,无焦斑,手捻种皮易脱落。具香气。

2.王不留行  取净王不留行,称重,置热锅内,用中火加热,不断翻炒至大部分爆成白花,迅速出锅放凉,称重。

成品性状:本品炒后种皮炸裂,80%以上爆成白花,体轻质脆。

3.牵牛子  取净牵牛子,称重,置热锅内,用文火加热,不断翻炒至鼓起,有炸裂声,并透出香气,取出放凉,称重。用时捣碎。

成品性状:本品炒后色泽加深,鼓起,有裂隙,微具香气。

4.冬瓜子  取净冬瓜子,称重,置热锅内,用文火加热,炒至表面略呈黄白色稍有焦斑,香气溢出时,取出放凉,称重。用时捣碎。

成品性状:本品炒后呈黄白色,鼓起,有裂口,微有焦斑。具香气。

5.薏苡仁  取净薏苡仁,称重,置热锅内,用文火加热,炒至微黄色,鼓起,微有香气时,取出放凉。称重。

成品性状:本品呈黄色,略具焦斑,有香气。

(二)炒焦

1.山楂  取净山楂,称重,分档置热锅内,先用中火后用武火加热,不断翻炒至表面焦褐色,内部焦黄色,有焦香气溢出时,取出放凉。筛去碎屑,称重。

成品性状;本品表面呈焦褐色,具焦斑,内部焦黄色。具焦香气,酸味减弱。

2.槟榔  取净槟榔片,称重,分档,置热锅内,用文火加热,不断翻炒至焦黄色,具焦斑,取出放凉。筛去碎屑,称重。

成品性状:本品大部分为完整片状,表面焦黄色,具焦斑。有香气。

3.麦芽  取净麦芽,称重,置热锅内,先用文火后用中火加热,不断翻动,炒至表面焦褐色,喷淋少许清水,炒干取出,放凉。筛去碎屑,称重。

成品性状:本品呈焦褐色,臌胀,少部分爆花。

4.栀子  取碎栀子,称重,置热锅内,用中火炒至焦黄色,具焦香气,取出放凉,称重。

成品性状:本品呈焦黄色或红棕色。有香气,味苦微涩。

(三)炒炭

1.蒲黄  取净蒲黄,称重,置热锅内,用中火加热,不断翻炒至焦褐色,喷淋少量清水.

灭尽火星,略炒干,取出,摊晾,干燥,称重。

成品性状:本品呈深褐色,质地轻松。味涩,存性。

2.地榆  取净地榆片,称重,分档置热锅内,先用中火后用武火加热,不断翻炒至外表焦黑色,内部棕褐色,喷淋清水灭尽火星。略炒至干,取出放凉。筛去碎屑,称重。

成品性状:本品表面呈焦黑色,内部棕褐色,部分炭化,质脆存性。

3.槐米  取净槐米,称重,置热锅内,用中火加热,不断翻炒至黑褐色,发现火星时,可喷淋适量清水熄灭,炒干,取出放凉,称重。

成品性状:本品呈黑褐色,保留原药外形,存性。

4.荆芥  取净荆芥段,称重,置热锅内,用中火加热,不断翻炒至黑褐色,喷淋少许清水,灭尽火星,略炒干,取出,摊晾,干燥,称重。

成品性状:本品呈黑褐色,香气减弱。

五、注意事项

(1)依据各法炮制程度及各药特点控制适宜的温度、时间,并注意药材外观变化。炒黄温度一般控制在160~170℃,炒焦一般控制在190~200℃,炒炭一般控制在220~300℃。

(2)酸枣仁炒黄时火力不宜过强,且炒的时间也不宜过久,否则油枯失效。蒲黄如已结 块,炒时应搓散团块。王不留行翻炒不宜过快,否则影响其爆花率及爆花程度。

(3)在操作过程中,要勤翻动,避免生熟不匀的现象。炭药要注意防火,一定要待冷透后入库。

六、思考题

(1)炒黄、炒焦、炒炭各有那些规格标准?三者炒后对药性各有刊么影响?

(2)什么是火力?什么是火候?

(3)炒药为什么要用热锅?

实验四  槐米炒炭前后鞣质及芦丁含量比较

一、实验内容

采用高锰酸钾法测定鞣质的含量,采用比色法测定芦丁的含量。

二、目的要求

(1)了解槐米炒炭的目的、意义。

(2)通过对槐米炭中芦丁、鞣质的含量测定,从而验证“炒炭存性”的传统经验及止血作用增强的原理。

三、实验原理

炮制加热是芦丁含量降低,鞣质含量升高。

四、实验器材及药品

1.鞣质的含量测定温度计、lOml吸量管、500ml烧杯、乳钵、漏斗、垂熔玻璃漏斗、500ml容量瓶、500ml量筒、lOml量筒、贮液棕色瓶、25ml酸式滴定管、lOml刻度吸管、抽滤瓶,高锰酸钾,靛胭脂,浓硫酸氯化钠、硫酸钡、明胶。

2.芦丁含量测定lOOml容量瓶,电炉、lOOml量筒、水浴锅、10ml吸量管、25ml容量瓶、分光光度计,索氏提取器,精制芦丁、亚硝酸钠、硝酸铝、氢氧化钠、石油醚、甲醇。

四、实验方法

1.鞣质含量测定

(1)分别取槐米生品及炭,于乳钵内研成粗粉,精密称定约l0g,加蒸馏水300ml,小火煮沸30分钟,过滤。药渣再加水lOOml复提2次,提尽鞣质,合并滤液,定容于500ml容量 瓶中,静置过夜。次日滤去析出之沉淀物。精密吸取滤液10ml于1000ml三角烧瓶中,加 500ml蒸馏水,5m1 0.6%靛胭脂,20ml硫酸,用0.02mol/L高锰酸钾溶液滴定至出现黄绿色,消耗高锰酸钾的m1数为“A”。

(2)空白溶液测定:精密吸取上述提取液lOOml,加入30ml新鲜配制的2.5%明胶液,用氯化钠饱和,加10ml l0%稀硫酸及硫酸钡,振摇数分钟,以干滤纸过滤。吸取滤液10ml,同上法用0.02mol/L高锰酸钾溶液滴定,消耗之高锰酸钾m1数为“B”。

(3)槐米中鞣质含量计算:以鞣酸为标准,每1ml 0.1mol/L高锰酸钾溶液,相当于0.004157g鞣酸。

x=(A-B)x0.004157×T×100XM1/M

x:样品中鞣质含量(%)

A:高锰酸钾的用量(ml数)

B:空白中高锰酸钾的用量(m1数)

T:稀释度

W:取样量

M:滴定用高锰酸钾的毫摩尔数

M2:0.1mol/L高锰酸钾的毫摩尔数

2.芦丁含量测定

(1)标准曲线的制备:精密称取干燥至恒重的芦丁,配制成2.OOmg/ml的甲醇液。取 lOml水稀释至lOOml。精密吸取0.00、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00、6.OOml分别置25ml容量瓶中,各加水至6ml,加5%亚硝酸钠溶液1ml,使混匀,放置6分钟,加10%硝酸铝溶液lml,摇匀,放置6分钟,加氢氧化钠试液lOml,再加水至刻度,摇匀,放置15分钟。在 500nm的波长处测定吸收度,以零管为空白对照,绘制吸收度、浓度标准曲线。

(2)样品液制备及测定:精密称取生槐米,槐米炭粗粉各1g,置索氏提取器中,加30m1石油醚回流至提取液无色,放冷,弃去石油醚液。再加甲醇90ml,加热回流至提取液无色,将提取液置lOOml容量瓶中,用甲醇少量洗涤容器,洗液并入容量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀。精密吸取lOml,置lOOml容量瓶中,加水至刻度,摇匀。 精密吸取3ml,置25ml容量瓶中,按标准曲线制备项下的方法,自“加水至6mL”起依法测定吸收度,计算含量。

计算式: 含量%:=(CxT/W×1000)×100%

其中C:由回归方程计算的样品量(mg)

T:稀释度

W:样品的重量(g)

五、注意事项

(1)槐米炒炭时,铁锅温度不能超过250℃,槐米温度不能超过210℃。出炭率不能低于82%。

(2)槐米应在60℃干燥,芦丁在60℃干燥至恒重。

(3)加明胶和酸性氯化钠溶液后,必须振摇。

六、思考题

(1)含量测定的原理是什么?如何除去测定中的干扰物?

(2)槐米制炭前后鞣质、芦丁、槲皮素三成分有何关系?为什么?

 

实验五  加固体辅料炒

一、实验内容

1.麸炒:白术、枳壳、苍术、僵蚕。

2.米炒:斑蝥、党参。

3.土炒:山药。

4.砂烫:马钱子、穿山甲、鸡内金。

5.蛤粉烫:阿胶。

6.滑石粉烫:刺猬皮、水蛭。

二、目的要求

(1)了解加固体辅料炒的目的和意义。

(2)掌握加固体辅料炒的方法及质量标准。

(3)掌握加固体辅料炒的火候及注意事项。

三、工具设备

炉子、锅、铁铲、扫把、筛子、台秤、瓷盘、瓷盆、温度计等。

四、实验方法

(一)麸炒

1.白术  先将麸皮撒于热锅内,用中火加热,至冒烟时,倒入白术片,翻炒至表面深黄色,有香气逸出时,取出,筛去麸皮,放凉。

白术每100kg,用麸皮10kg。

成品性状:本品表面呈黄棕色或黄褐色,偶见焦斑。有焦香气。

2.枳壳  先将麸皮撒于热锅内,用中火加热,至冒烟时倒入枳壳片,迅速翻动,炒至枳壳表面深黄色时,取出。筛去麸皮,放凉。

枳壳片每100kg,用麸皮10kg。

成品性状:本品表面呈深黄色,内部淡黄色。具香气。

3.苍术  先将麸皮撒于热锅内,用中火加热,至冒烟时,加入苍术片,翻炒至表面深黄色,取出。筛去麸皮,放凉。

苍术片每100kg,用麸皮10kg。

成品性状本品表面呈深黄色。有香气。

4.僵蚕  先将麸皮撒于热锅内,用中火加热,至冒烟时,加入净僵蚕,翻炒至表面黄色,取出。筛去麸皮,放凉。

僵蚕每100kg,用麸皮10kg。

成品性状:本品表面呈淡黄色至黄色。腥气较微弱。

(二)米炒

1.斑蝥  取净斑蝥与米置热锅内,用文火加热,翻炒至米呈黄棕色,取出。筛去米粒,放凉。

斑蝥每100kg,用大米20kg。

成品性状:本品微挂火色。臭气轻微。

2.党参  将大米置热锅内,用文火加热,至大米冒烟时,倒入党参片,翻炒至大米呈焦褐色,党参呈老黄色时,取出。筛去米、放凉。

党参片每100kg,用大米20kg。

成品性状:本品表面呈老黄色,微有褐色斑点。具香气。

(三)土炒

1.山药  先将伏龙肝粉(或赤石脂粉)置热锅内,用中火加热,至土粉轻松灵活状态时,倒入山药片,不断翻炒,至山药挂土色,表面显土黄色,并透出山药之固有香气时,取出。筛去土,放凉。

山药每100kg,用伏龙肝30kg。

成品性状:本品表面轻挂薄土,呈土黄色,无焦黑斑和焦苦味。具土香气。

(四)砂烫

1.马钱子  将净砂置热锅内,用武火加热,至滑利容易翻动时,投入马钱子,不断翻炒,至外表呈棕褐色或深褐色,内部鼓起小泡时,取出。筛去砂,放凉。

成品性状:本品表面呈深褐色或棕褐色,击之易碎,其内面鼓起小泡。具苦香味。

2.穿山甲  将净砂置热锅内,用武火加热,至滑利容易翻动时,倒入大小一致的穿山甲片,不断翻炒,至鼓起,表面呈金黄色,边缘向内卷曲时,取出。筛去砂子,及时倒入醋中,搅拌,稍浸,捞出,干燥。

穿山甲每100kg,用米醋30kg。

成品性状:本品膨胀鼓起,边缘向内卷曲,表面金黄色,质脆。略有醋气。

3.鸡内金  将净砂置热锅内,用中火加热,至滑利容易翻动时,倒入大小一致的鸡内金,不断翻炒,至鼓起,卷曲,表面金黄色时,立即取出。筛去砂,放凉。

成品性状:本品膨胀鼓起,表面金黄色,质脆。具焦香气。

(五)蛤粉烫

阿胶  先将胶块烘软,切成10mm3小胶丁备用。

取蛤粉置热锅内,用中火加热至灵活状态,放入阿胶丁,不断翻埋,烫至阿胶丁鼓起呈圆球形,内无“溏心”,颜色由乌黑转为深黄色,表面附着一层薄薄的蛤粉时,迅速取出。筛去蛤粉,放凉。

阿胶每100kg,用蛤粉40kg。

成品性状:本品呈类圆球形,表面灰白色至灰褐色,内无“溏心”,质轻而脆,中空略成海绵状。

(六)滑石粉烫

1.刺猬皮  先将滑石粉置热锅内,用中火加热至灵活状态,倒入净刺猬皮块,炒至刺尖卷曲,内部膨胀时取出。筛去滑石粉,放凉;

刺猬皮每100kg,用滑石粉50kg。

成品性状:本品表面鼓起,焦黄色,质地发泡,刺卷曲,皮部边缘向内卷曲。微有腥臭味。

2.水蛭  先将滑石粉置热锅,用中火加热至灵活状态,倒入净水蛭段,勤翻炒至微鼓起,呈黄棕色时取出。筛去滑石粉,放凉。

成品性状:本品呈淡黄色或黄棕色,微鼓起,质松脆,易碎。有腥气。

五、注意事项

(1)需加辅料炒制的药材应为干燥品,且大小分档并经过净选加工处理。

(2)麸炒药物火力可稍大,撒入麸皮应立即冒烟,随即投入药物,借麸皮之烟熏使药物变色,但火力过大,则麸皮迅速焦黑,不产生浓烟而达不到麸炒的目的。

(3)米炒火力不宜过大,温度过高会使药材烫焦,影响质量。

(4)阿胶颗粒一般在10mm3左右为宜,大了不易透心,会成“溏心”,过小易被烫焦,二者均影响质量。

(5)土炒必须先将土粉加热呈灵活状态时加入药物,如果温度过低,则药物挂不上土,颜色也不易改变;温度过高,使药物焦化。

(6)土、砂、蛤粉、滑石粉炒时,投药前辅料都应先加热至灵活状态,特别是第一次用于炒药时尤应如此。

(7)炒过毒剧药物的辅料,不能再用于炒制其他药物,也不可乱倒。

六、思考题

(1)实验药物加入固体辅料炮制的目的是什么?

(2)烫制药物为什么要掌握适当的温度,过高过低对药物有何影响?

(3)砂烫与土炒有什么区别?

实验六  马钱子炮制前后士的宁含量测定

一、实验内容

1.用分光光度法测定土的宁含量

2.薄层扫描法测定土的宁含量

二、目的要求

通过马钱子生品与炮制品中士的宁含量的比较,进一步了解马钱子的炮制意义。

三、实验器材及药品

具塞三角瓶、移液管(10ml,0.2ml,0.1m1)、滴管、漏斗、分液漏斗、量筒、玻璃棒、分析天平、容量瓶(50ml)、滤纸、薄层扫描仪、微量注射器、紫外分析仪,氯仿、氨水,硫酸、正己烷、乙酸乙酯、甲醇、二乙胺、硅胶GF254板等。

四、实验方法

(一)分光光度法

1.样品的制备

(1)生马钱子粉:取生马钱子,粉碎,过20目筛。

(2)制马钱子粉:取砂烫马钱子,粉碎,过20目筛。

2.含量测定取生或制马钱子粉约0.4g,精密称定,置100ml具塞锥形瓶中,精密加入氯仿20ml与浓氨溶液0.3ml,密塞,称定重量,冷浸24小时,称重,用氯仿补足提取过程中损失的重量,充分振摇,滤过,精密量取滤液10ml,置分液漏斗中,以硫酸液(0.5mol/L)萃取4次,萃取液合并后,用预先湿润的滤纸滤入50ml量瓶中,并以硫酸液(0.5mol/L)适量洗涤滤器,洗液并入量瓶中,再加硫酸液(0.5mol/1)至刻度,摇匀,精密量取10ml,置50ml量瓶中,加硫酸液(0.5mol/L)稀释至刻度,摇匀,照分光光度法,在262nm及300nm的波长处测定吸收度,照下式计算,即得。

士的宁%=5(0.321a-0.467b)/w(1-水分)

式中a=吸收度262nm

b=吸收度300nm

W=供试品重量(g)

(二)薄层扫描法

1.提取液制备,精密称取马钱子粉末2g,置150ml碘量瓶中,加入10%氨水3ml湿润,室温放置5小时,加入80ml氯仿浸泡3天,其间振摇3次,每次10分钟,过滤,滤渣用氯仿洗涤3次,每次10ml,合并滤液,减压回收氯仿浓缩,用lml左右吸管转移至5ml容量瓶中,再加氯仿3次,每次1ml,洗涤瓶壁,合并氯仿液,加氯仿至刻度。

2.标准曲线的绘制精密称取士的宁0.9mg,置2ml容量瓶中,用氯仿溶解并定容至刻度。用微量注射器精密吸取士的宁(1、2、3、4、5u1)分别在薄层板上点样,用展开剂正己烷-醋酸乙酯-甲醇-二乙胺(8:6:0.3:1.5)展开,展距15cm,取出挥干溶剂,用双波长扫描仪反射锯齿扫描测定,测定波长260nm,参比波长360nm,SX =3。根据标准品浓度及峰面积值进行线性回归,求出工作曲线回归方程。

3.样品液测定精密吸取样品液9ul,在硅胶GF254薄层板上点样,展开后经薄层扫描,测得样品与对照品的峰面积,由工作曲线,回归方程计算各炮制品中士的宁含量。

五、注意事项

(1)提取是否完全,以改良碘化铋钾试液,硅钨酸试液,碘-碘化钾试液检查。

(2)马钱子及其生物碱系剧毒药,实验时要注意安全,严禁带走。

六、思考题

(1)马钱子中的士的宁可用哪些定量方法进行测定?

(2)本实验测定士的宁含量的原理是什么?

[附0.5mol/L硫酸液的配制:取硫酸30ml,缓缓注入适量蒸馏水中,冷却至室温并 稀释至1000ml,摇匀。

实验七  炙法

一、实验内容

1.酒炙:当归、白芍、川芎、黄芩。

2.醋炙:乳香、香附、柴胡、延胡索。

3.盐炙:杜仲、黄柏、车前子。

4.蜜炙:甘草、款冬花、百合、麻黄。

5.姜炙:厚朴、竹茹。

6.油脂炙:淫羊藿。

二、目的要求

(1)了解各种炙法的目的意义。

(2)掌握各种炙法的操作方法、注意事项、成品规格、辅料选择和一般用量。

三、工具设备

炉子、锅铲、铁锅、瓷盆、瓷盘、量筒、台秤、纱布,酒、醋、姜、食盐、蜂蜜、羊脂油等。

四、实验方法

(一)酒炙

1.当归  取净当归片,用黄酒拌匀,闷润至酒被吸尽后,置热锅内,用文火加热,炒至深黄色,取出放凉。筛去碎屑。

当归每100kg,用黄酒10kg。

成品性状:本品呈老黄色,略有焦斑。微有酒气。

2.白芍  取净白芍片,用黄酒拌匀,闷润至酒被吸尽,置热锅内,用文火加热,炒至微黄色,取出放凉。筛去碎屑。

白芍每100kg,用黄酒10kg。

成品性状:本品呈微黄色,微有酒气。

3.川芎  取净川芎片,用黄酒拌匀,闷润至酒被吸尽后,置热锅内,用文火加热,炒至棕黄色,取出放凉。筛去碎屑。

川芎每100kg,用黄酒10kg。

成品性状:本品呈棕黄色,微有酒气。

4.黄芩  取净黄芩片,用黄酒拌匀,闷润至酒被吸尽后,置热锅内,用文火加热,炒至深黄色,取出放凉。筛去碎屑。

黄芩每100kg,用黄酒10kg。

成品性状:本品呈深黄色,略带焦斑。微有酒气。

(二)醋炙

1.乳香  取净乳香置热锅内,用文火加热,炒至冒烟,表面微熔,喷淋米醋,继续拌炒至表面显油亮光泽,取出放凉。

乳香每100kg,用米醋10kg。

成品性状:本品表面呈深棕色至黑褐色,粗糙。质松脆,微有醋香气。

2.香附  取净香附粒块或片,加米醋拌匀,闷润至透,置热锅内,用文火加热,炒至香附微挂火色,取出晾干。筛去碎屑。

香附每100kg,用米醋20k9。

成品性状:本品制后颜色加深,微挂火色,具醋气。

3.柴胡  取净柴胡片,加米醋拌匀,闷润至透,用文火加热,炒至干,色泽加深,取出 放凉。

柴胡每100kg,用米醋20kg。

成品性状;本品色泽加深,具醋气。

4.延胡索  取净延胡索片或碎块,加米醋拌匀,闷润至醋被吸尽,用文火加热,炒至黄褐色,干燥,取出放凉。

延胡索每100kg,用米醋20kg。

成品性状:本品呈黄褐色,略具醋气,

(三)盐炙

1.杜仲  取净杜仲丝或块,加盐水拌匀,润透,置热锅内,用中火加热,炒至焦黑色,丝 易断时,取出放凉。筛去碎屑。

杜仲每100kg,用食盐2kg。

成品性状:本品呈焦黑色,银白色橡胶丝减少,弹性减弱,折断后丝易断,并略具咸味。

2.黄柏  取净黄柏丝,加盐水拌匀,润透,置热锅内,用文火加热,炒至黄柏丝颜色变深时,取出晾干。筛去碎屑。

黄柏每100kg,用食盐2kg。

成品性状:本品呈深黄色,带有焦斑。味苦微咸。

3.车前子  取净车前子,置热锅内,用文火加热,炒至略有爆裂声,微鼓起时,喷入盐水,炒干后取出放凉。

车前子每100kg,用食盐2kg。

成品性状:本品鼓起,部分存裂隙。味微咸。

(四)蜜炙

1.甘草  取炼蜜加适量开水稀释,加入净甘草片内拌匀,闷润,置热锅内,用文火加热, 炒至表面棕黄色,不粘手时,取出放凉。筛去碎屑。

甘草每100kg,用炼蜜25kg。

成品性状:本品呈棕黄色,微有光泽。味甜,具焦香气。

2.款冬花  取炼蜜加适量开水稀释,加入款冬花中,拌匀,闷透,置热锅内,用文火加热,炒至棕黄色时,取出放凉。

款冬花每100kg,用炼蜜25kg。

成品性状:本品呈棕黄色有焦斑,具光泽,略带粘性。味甜。

3.百合  取净百合,置热锅内,用文火加热,炒至颜色加深时,加入用少量开水稀释过的炼蜜,迅速翻动,拌炒均匀,继续炒至微黄色,不粘手时,取出放凉。

百合每100kg,用炼蜜5kg。

成品性状:本品呈金黄色,光泽明显。味甘微苦。

4.麻黄  取炼蜜用适量开水稀释,加入净麻黄段拌匀‘闷透,置热锅内,用文火加热,炒至不粘手时,取出放凉。

麻黄每100kg,用炼蜜20kg

成品性状,本品呈深黄色,略具光泽。

(五)姜炙

1.厚朴  取净厚朴丝,加姜汁拌匀,闷润,至姜汁完全吸尽,置热锅内,不断翻动,用文火加热,炒干,取出,放凉。筛去碎屑。

厚朴每100kg,用生姜10kg(干姜用1/3)。

成品性状:本品色泽加深,具姜的辛辣气味。

2.竹茹  取净竹茹揉成39重的小团,压平,再将姜汁均匀淋洒于竹茹团上,稍闷润,置热锅内,用文火加热,炒至或烙至两面显黄色焦斑,取出,晾干。

竹茹每lOOkg,用生姜lOkg(干姜用1/3)。

成品性状:本品炙后颜色加深,显黄色焦斑。具姜的辛辣气味。

(六)油脂炙

淫羊藿  先将羊脂油置锅内,用文火加热,至全部溶化时,倒入净淫羊藿丝,炒至微黄色,油脂被吸尽,取出放凉。

淫羊藿每lOOkg,用炼羊脂油20kg。

成品性状:本品表面微黄色,润泽光亮,质脆。具油香气。

五、注意事项

(1)各炙法中采用先拌辅料后炒方法炒制的药,一定要闷润至辅料完全被吸尽或渗透 到药物组织内部后,才可进行炒制。酒炙药物闷润时,容器要加盖密闭,以防酒迅速挥发。后加辅料炙的药物,辅料要均匀喷洒在药物上,不要沿锅壁加入,以免辅料迅速蒸发。

(2)若液体辅料用量较少,不易与药物拌匀时,可先加适量开水稀释后,再与药物拌润。

(3)在炙炒时,火力不可过大,翻炒宜勤,一般炒至近干,颜色加深时,即可出锅摊晾。

六、思考题

(1)实验中各药炮制目的是什么?

(2)蜜炙、油炙、姜炙、盐炙法所用辅料如何制备?

(3)为什么车前子、乳香等药物常采用先炒药后加辅料的方法?